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    異氰尿酸三縮水甘油酯的制備方法

    文字:[大][中][小] 手機頁面二維碼 2022/2/22     瀏覽次數:    

    具體步驟:氰尿酸、環氧氯丙烷、有機強堿、水混勻,75~80℃反應1.5h;100℃保溫1h;真空,35~40℃,加入片堿;卸真空、去固相,將母液加清水,靜置去上層鹽水;下層母液在真空下,60~70℃,蒸出部分環氧氯丙烷。將蒸餾后物料放入結晶釜,攪拌,8~10℃,去液相。將固相減壓、微波烘干,得終產物。本發明催化劑為不含鹵素的有機強堿,終產物中無鹵素離子殘留;環化過程真空加堿,避免堿水導致的環氧氯丙烷水解及TGIC開環產生副產物。使用本發明技術方案,產品品質顯著提升、生產成本和能耗大幅下降,環境友好。


    其特征在于:包括如下步驟:

    (1)按重量份數,將反應原料:50份氰尿酸、500~800份環氧氯丙烷、3~5份有機強堿、4~7份水加入反應釜,75~80℃,反應1.5~2.5小時;加熱至100℃,保溫1小時;降溫至55~60℃;

    (2)將步驟1反應后的原料放入環化釜,調整溫度為50℃,開真空,降溫并維持溫度為35~40℃,緩慢加入質量為所述氰尿酸質量1~1.05倍的片堿;降溫至40℃,卸真空,抽濾,去固相,將母液加入清水混勻,靜置后去上層鹽水;

    (3)將步驟2得到的下層母液放入蒸餾釜,開啟攪拌,打開真空,控制釜溫60~70℃,至蒸出環氧氯丙烷量達其加入量的30%~40%,關閉加熱,卸真空;

    (4)將步驟3蒸餾物料放入結晶釜,不斷攪拌,控制結晶釜溫度8~10℃,離心去除液相;

    (5)將步驟4所得固相減壓、微波烘干,得電子級異氰尿酸三縮水甘油酯。

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